J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 33, 11223–11233
四方相的TiO2由于合成较为简单，如锐钛矿或金红石相，已经广泛应用于与其性能相关的应用场景。
与此同时，TiO2斜方晶体结构也可以表现出优越的电化学催化、光催化性能，且相比于锐钛矿和金红石，潜力更大。这种晶相称之为板钛矿相，即Brookite。
晶系：斜方，空间群：Pcan， Z：8
晶胞参数：a0=0.5448，b0=0.9184，c0=0.5144
板钛矿相TiO2合成方法：
所有的合成都是在无空气条件下（双排管条件控制气氛和抽真空）合成的。将3g十八烯（ODE）、13-52 mmol 油胺（OLAM）和0.5-2 mmol 油酸（OLAC）装入三颈瓶中，以120°C脱气30 min，然后将混合物在N2氛围下冷却至50°C。此时，加入0.5-2 mmol的四氯化钛（使OLAC/TiCl4的摩尔比为1），并以25°C/min的速率将烧瓶加热至290°C。随着温度的升高，溶液从无色变成淡黄色，变成深棕色，最后变成乳白色。在290°C下加热 30min，反应可以停止，允许快速冷却；或通过注射泵以0.1 mL/min的固定速率加入前述ODE中等摩尔的TiCl4/OLAC混合物（在N2下的分离瓶中制备）的室温原料前体溶液。最大的纳米棒是通过向初始混合物中注入20 mmol的四氯化钛获得的。
合成完成后，在空气中进行纳米晶体的提取/纯化过程。加入丙酮（或2-丙醇），然后离心（5000 rpm）分离，然后用丙酮彻底洗涤以去除前驱体、表面活性剂和ODE。纯化后的纳米晶体最终分散到非极性溶剂中，如氯仿、甲苯或己烷，提供稳定的光学清晰的胶体溶液或悬浮液，这取决于纳米棒的平均大小。如有必要，通过将2-丙醇添加与低速离心（2000-3000 rpm）相结合，进行单次选择性沉淀步骤，可以轻松消除小得多（<8-10 nm）和不规则纳米颗粒的轻微样品污染，然后丢弃上清液。
TEM
低倍和高倍放大（分别为左和右）在低OLAM/OLAC比下合成的二氧化钛纳米晶体。烧瓶含0.5 mmol四氯化钛、0.5 mmol OLAC、13 mmol OLAM和3gODE，缓慢加热至290°C，并在此温度下保存30 min a).随后，在290°C条件下，以0.1 mL/min的速率加入不同量的等摩尔TiCl4/OLAC混合物：(b) 2 mmol ; (c) 8 mmol ; (d) 20 mmol
低倍和高倍放大（左和右）在高OLAM/OLAC比率下合成的二氧化钛纳米晶体概述。烧瓶含0.5 mmol四氯化钛、0.5 mmol OLAC、52 mmol OLAM和3gODE，缓慢加热至290°C，并在此温度下保存30 min (a).随后，在290°C条件下，以0.1 mL/min的速率加入ODE中不同量的等摩尔TiCl4/OLAM混合物： (b) 2 mmol ; (c) 12 mmol ; (d) 20 mmol .
XRD
Raman
HRTEM
参考文献：J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 33, 11223–11233
材料化学交流群详见公众号菜单
