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【南京12.20-22】2024第十七届(成创智能)农药制剂配方技术、生产工艺案例解析专题研讨会
在制药、石油化工、精细化工等领域中,常常会有很多液相混合物需要分离或提纯,精馏技术便成为应用最广和规模最大的传质分离过程。今天给大家讲讲精馏塔的工艺参数如何调节以及其影响因素。
精馏操作中怎样调节塔的压力?
影响塔压变化的因素是什么?
塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。任何一个精馏塔的操作,都应把塔压控制在规定的指标内,以相应地调节其它参数。塔压波动过大,就会破坏全塔的物料平衡和气液平衡,使产品达不到所要求的质量。所以,许多精馏塔都有其具体的措施,确保塔压稳定在适宜范围内。
对于加压塔的塔压,主要有以下两种调节方法。
①塔顶冷凝器为分凝器时,塔压一般是靠气相采出量来调节的。在其它条件不变的情况下,气相采出量增大,塔压下降;气相采出量减小,塔压上升。
②塔顶冷凝器为全凝器时,塔压多是靠冷剂量的大小来调节,即相当于调节回流液温度。在其它条件不变的前提下,加大冷剂量,则回流液的温度降低,塔压降低;若减少冷剂量,回流液温度上升,塔压上升。
对于减压精馏塔的压力控制,主要有以下两种方法。
①当塔的真空借助于喷射泵获得时,可以用调节塔顶冷凝器之冷剂量或冷剂温度从而改变尾气量的方法来调节塔的真空度。
当被分离的物料允许与空气接触时,在此控制方案中,蒸汽喷射泵在最大的能力下工作,调节阀装在通大气的管线上,用调节阀开度的大小,调节系统的尾气抽气量,从而达到调节塔的真空度的目的。
②当采用电动真空泵抽真空时,调节阀装在真空泵的回流管线上,用调节阀开度的大小来调节系统的尾气抽出量,从而调节塔的真空度。
对于常压塔的压力控制,主要有以下三种方法。
①对于塔顶压力的稳定性要求不高的情况下,无需安装压力控制系统,应当在精馏设备(冷凝器或回流罐)上设置一个通大气的管道,以保证塔内压力接近于大气压。
②对于塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时,塔顶压力的控制可采用加压塔加压的控制方法。
以上调节塔压的方法未考虑不凝气实际需分析来调节塔的气相压力。
『2』
精馏操作中怎样调节釜温?
影响釜温波动的因素是什么?
釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中,只有保持规定的釜温,才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。
当釜温变化时,通常采用改变再沸器的加热蒸汽量,将釜温调节至正常。当釜温低于规定值时,应加大蒸汽用量,以提高釜液的气化量,使釜液中重组分的含量相对增加,泡点提高,釜温提高。当釜温高于规定值时,应减少蒸汽用量,以减少釜液的气化量,使釜液中轻组分的含量相对增加,泡点降低,釜温降低。
釜温波动的原因比较多。当塔压突然升高时,釜温会随之升高,而后又下降。这种釜温的升高是因为压力升高引起了釜液泡点的升高所致。因而,塔内的上升蒸气量不但不会增加,反而还会因为压力的升高而减少;这样,塔釜混合液中轻组分的蒸出就不完全,将导致釜液泡点的下降,因而使釜温又随之下降。反之,当塔压突然下降时,塔内的上升蒸气量会因塔压的降低而增加,造成塔釜液面的迅速降低,这样重组分可能被带至塔顶。随着釜液中组分的变重,釜液的泡点升高,釜温也会随之升高。由此看来,塔压是引起釜温变化的重要因素。因此,操作中只有首先把塔压控制在要求的指标上,才能确切地知道釜温是否符合工艺要求,否则会导致错误的操作。
釜温也会随着进料中轻组分浓度的增加而降低,重组分浓度的增加而升高。另外,釜中有水、再沸器中物料聚合堵塞了部分列管、加热蒸汽压力的波动、调节阀的失灵、物料的平衡采出受到破坏等,都能引起釜温的波动。釜温波动时,要分析引起波动的原因,加以消除。例如,塔顶采出量过小,使轻组分压入塔釜而引起釜温下降。此时若不增加塔顶采出,单纯地加大塔釜加热蒸汽的用量,不但对釜温没有作用,严重时还会造成液泛。又如,再沸器的列管因物料聚合而堵塞,致使釜温下降,此时,应停车对设备进行检修。
『3』
在精馏操作中怎样调节回流比?
回流比是根据对原料的分离要求确定的。回流比过大或过小,都会影响精馏操作的经济性和产品的质量。加大回流比,可使塔顶产品中的轻组分浓度增加,但是,却减小了塔的生产能力,也使塔顶冷量、塔釜热量的消耗增大。在正常操作中应保持适宜的回流比,在保证产品质量的前提下,争取最好的经济效果。只有在塔的正常生产条件受到破坏或产品质量不合格时,才能调节回流比。
例如,塔顶产品中重组分含量增加,质量下降,要适当增大回流比。塔的负荷(进料量)过低,为了保证塔内一定的上升蒸气速度,也要适当增大回流比。对于大型的生产装置,当不同类型的塔板结构与上升蒸气速度的要求及仪表的设计工作范围与实际生产量的大小产生矛盾时,可以相应地适当改变回流比。又如浮阀塔板,如果处理能力只有设计能力的50-60%时,为了使浮阀在适宜范围内工作,为了让仪表的测量范围在适宜的工作范围内,应采取加大回流比来保证生产的稳定,这对大型生产装置维持必要的稳定生产是极为重要的。
调节回流比的方法可有如下几种:
①减少塔顶采出量以增大回流比。
②塔顶冷凝器为分凝器时,可增加塔顶冷剂的用量,以提高凝液量,增大回流比。
③有回流液中间贮槽的强制回流,可暂时加大回流量,以提高回流比,但不得将回流贮槽抽空。
『4』
在精馏操作中怎样调节塔的压差?
塔压差是衡量塔内气体负荷大小的主要因素,也是判断精馏操作的进料、出料是否均衡的重要标志之一。在进料、出料保持平衡,回流比不变的情况下,塔压差基本上是不变的。当正常的物料平衡遭到破坏,或塔内温度、压力改变时,都会造成塔内上升蒸气流速的改变,以及塔板液封高度的改变,从而引起塔压差的变化。
精馏操作中,要针对引起塔压差变化的原因相应地进行调节,常用的方法有三种。
①在进料量不变的情况下,用塔顶的液相采出量来调节塔压差。产品采出多,则塔内上升蒸气的流速减小,塔压差下降;采出量减少,塔内上升蒸气的流速增大,塔压差上升。
②在采出量不变的情况下,用进料量来调节塔压差。进料量加大、塔压差上升;进料量减小,塔压差下降。
③在工艺指标许可的范围内,通过釜温的变化来调节塔压差。提高釜温,塔压差上升;降低釜温,塔压差下降。
对于因设备问题造成的压差变化,应具体问题具体对待,严重时应停车检修。
『5』
在精馏操作中怎样调节塔顶温度?
塔顶温度是决定塔顶产品质量的重要因素。在塔压不变的前提下,顶温升高,塔顶产品中的重组分含量增加,质量下降。
塔顶温度的调节方法,主要为两种:一种是固定回流量,调节回流温度;一种是固定回流温度,调节回流量。由于生产装置日趋大型化,考虑到生产的稳定性,调节回流量的方法得到了广泛采用。具体的调节方法如下:
①用回流量控制顶温。回流量加大,顶温降低,这种调节方法多在塔顶为全凝器时采用。
②当塔顶使用的冷剂在传热过程中有相变化时,可用冷剂的蒸发压力与顶温串级调节来控制顶温。蒸发压力降低,对应的蒸发温度也降低,引起顶温降低。这种方法在塔顶冷凝器为分凝器时可以改变回流量;在塔顶冷凝器有过冷作用时,又可以用来改变回流温度。
③当塔顶的冷剂在传热过程中无相变化时,可用冷剂流量与顶温串级调节来控制顶温。如流量加大,顶温降低。这种方法既可改变回流量,又可改变回流温度。
④用塔顶冷凝器的换热面积调节顶温。提高冷剂液面,换热面积增大,顶温降低。这种方法既可改变回流量,又可改变回流温度。
⑤当精馏段的物料浓度比较高时,可用某两板间的温差来调节顶温。温差增大,回流液量加大,顶温降低。
『6』
在精馏操作中,有时釜温升不起来的原因是什么?
精馏塔在开车的升温过程及正常操作中都会遇到釜温升不起来的现象。
在开车的升温过程中,釜温升不起来的原因可能是:
①加热系统的疏水器(或叫排水阻气阀)失灵;
②扬水站的回水阀门未开;
③再沸器内的蒸汽冷凝液没有排空,蒸汽加不进去;
④塔釜物料中有大量的水存在(水与物料不相溶);
⑤设备结构不合理,使釜液循环受阻;
⑥由于操作不当(再沸器供热太晚或进料量太大,太猛),造成回流到塔釜的轻组分量太大,一时釜温很难提到正常,特别是低温液相进料的塔,极易出现这种现象。此时应改变进料量、进料组成或加大塔顶采出量,以调整操作。
正常操作中,引起釜温提不起来的原因可能是:
①塔底再沸器的液相循环管堵塞,使釜液不循环;
②再沸器列管内的物料结焦或列管被堵塞;
③排水阻气阀失灵;
④塔釜组分过重,现有的热剂不能将釜液加热到泡点,致使釜液循环不畅通;
⑤加热釜的热剂压力下降;
⑥釜液面太低或太高。