摘 要：通过热压缩物理模拟试验，研究了GH4169 合金锻造开坯过程中两道次变形量和变形温度等工艺参数及初始晶粒度对再结晶晶粒度的影响规律。结果表明：GH4169 合金的临界变形量为21%；采用先大变形量后小变形量的方式，再结晶晶粒更加细小；两道次压缩的第二道次变形温度较低时，容易产生混晶，且无法消除；初始晶粒尺寸越小，得到的完全再结晶晶粒也越小，但随后晶粒长大的驱动力反而更大。
GH4169 合金是以具有面心立方结构的γ' 相和体心立方结构的γ'' 相析出强化的铁镍基高温合金[1]，在650℃以下具有优良的抗氧化性、高强度、良好的韧性和延展性、良好的焊接性能以及很好的机械加工性能[2]，在燃气轮机、航空发动机、深海油井等领域均被广泛应用[3]。
GH4169 合金是现役航空发动机中用量最大的合金[4]，包括各类盘件、轴类件、机匣等。国内生产厂家众多，现主流锻造工艺为：镦拔+径锻，但此材料锻件在生产供应方面仍存在较大的问题， 包括成分控制、冶金质量、棒料组织均匀性、成本控制等方面[5-7]，尚未真正掌握材料的核心工艺。主要原因是GH4169 材料的热塑性差、锻造温度窗口窄，组织对变形工艺参数十分敏感。
在细晶棒料的锻造方式、 锻造过程中的晶粒度控制、 锻后短时高温及冷却方式对晶粒的影响等方面，国内的基础研究薄弱。马秋等[8]采用数值模拟的方法，研究了始锻温度、压下量和空冷时间对多步锻造过程中IN718 合金微观组织演变的影响。齐广霞等[9]通过热模拟试验研究了IN718 合金不同条件下的真应力-应变曲线和微观组织。裴丙红[10]分析了GH4169 合金发生晶粒组织不均现象的原因。
对可能影响晶粒度大小的变量进行物理模拟，可掌握变形温度、变形量、锻后缓冷等因素对再结晶和晶粒长大的影响规律， 为后续的开坯锻造提供工艺参考。本文通过热压缩物理模拟试验研究GH4169 合金锻造过程中的变形量、 多道次变形温度、锻后短时高温等对棒料再结晶晶粒度的影响。
1 试验材料与方法
试验采用的GH4169 合金为锻造棒材， 其化学成分如表1 所示。棒材经1120℃保温3h 粗化处理，粗化组织见图1，可消除混晶对试验准确性的影响，之后沿棒材轴向取ϕ10mm×15mm 的热压缩模拟试验试样若干。利用Gleeble-3500 热模拟试验机进行恒定应变速率等温压缩试验，选取不同的变形温度、变形量、变形后保温时间。试样热压缩完成后水淬冷却至室温，以保留高温变形后的显微组织。将压缩试样从中心沿纵向切开， 利用德国Carl Zeiss 公司的Axiovert200MAT 光学显微镜观察合金的金相显微组织。
图1 1120℃×3h 粗化后合金的组织
Fig.1 Structure of the alloy after coarsening at 1120℃×3 h
表1 GH4169 合金的化学成分(质量分数，%)
Tab.1 Chemical composition of GH4169 alloy (wt%)
2 结果与分析
2.1 临界变形量
晶粒尺寸对镍基高温合金的力学性能有十分显著的影响[11]。通过细化晶粒可显著增强合金的高温塑性及强度[12]，晶界总长度的增加使热处理后在晶界析出更多δ 相，从而改善缺口敏感性、提高持久寿命[13-14]。因此，许多先进航空发动机涡轮盘都选用该合金材料制造，并要求棒料晶粒小于4 级，内部级差不超过2 级。镍基高温合金的基体为单一奥氏体，且没有同素异构转变， 所以热加工变形后形成的显微组织很难通过后续的热处理进行细化。为使得到的晶粒组织均匀细小，减小材料的各向异性，尽量保证通过热加工使合金发生完全动态再结晶， 且避免出现部分再结晶导致的混晶组织， 同时利用再结晶过程来调整并控制晶粒尺寸， 进而保证高温合金材料的力学性能。
一般情况下， 高温合金在变形时存在一个临界变形量， 只有当实际变形量大于临界变形量时才能起到细化晶粒的效果 [15]。图2 为GH4169 合金在1050℃/0.01s-1 时不同变形量ε 的显微组织结构。当变形量小于20%（图2（a）、（b））时，晶内存在大量孪晶， 多处产生晶界弓出， 个别晶界处出现再结晶晶核。当变形量为21%时，孪晶受挤压开始产生变形，大量再结晶新晶粒在变形晶界处产生，如图2（c）所示。而当变形量达到50%时，孪晶消失，原有大晶粒完全被再结晶晶粒取代， 晶粒细化非常明显 （图2（d）），说明此时晶粒发生完全动态再结晶。
图2 不同变形量下合金的再结晶组织(1050℃,0.01 s-1)
Fig.2 Recrystallized structure of the alloy under different deformation (1050℃,0.01 s-1)
在1050℃/0.01s-1 时通过不同变形量压缩试样的金相照片，统计计算出晶粒平均尺寸，绘制临界变形量图（图3）。分析可知GH4169 合金存在明显的临界变形区，变形量21%以上可视为开始发生动态再结晶，并且变形量越大晶粒越细，主要是变形程度增大时，晶内存储的能量增多，再结晶的驱动力也就增大，这与国内其他研究者的成果相似。朱怀沈等[16]通过试验的方法得到了镍基617 合金的再结晶图，真应变为0.3 时只发生了部分动态再结晶；当真应变达到0.7 时则发生了完全动态再结晶。
图3 变形量对晶粒尺寸的影响
Fig.3 The influence of deformation on grain size
因此在GH4169 合金棒料的锻造过程中必须保证每火次的变形量， 大变形有助于动态再结晶的发生，从而细化晶粒组织。而21%以下的变形区内晶粒尺寸较大， 为了使高温合金锻件获得均匀的晶粒组织，在热加工过程中应予以避开，以免形成局部粗晶或混晶组织。
之后对试样进行了960℃/1h 的固溶处理，图4为不同变形量变形后试样的固溶态显微组织。经过固溶处理后， 变形晶粒的锯齿晶界由于晶界弓出而变得圆润。从图4 可以看出，当变形量小于9%以及大于18%时，经固溶处理后，晶粒直径有所增大；而当变形量为12%和15%时，固溶处理后的晶粒尺寸略有减小， 这是因为变形量较小没有形核或超过临界变形量而发生动态再结晶， 经固溶处理加热后只发生晶粒长大，而变形量在9%～18%时，变形晶粒局部形核， 后续的加热保温过程中小晶粒逐步吞噬大晶粒， 使再结晶充分进行。960℃/1h 的固溶处理对临界变形量的影响不大。
图4 不同变形量并固溶处理的合金显微组织
Fig.4 Microstructure of the alloy treated with different deformation and solid solution
2.2 等温双道次变形量分布对再结晶的影响
上面研究了1050℃的临界变形量及后续960℃固溶保温的合金再结晶情况，但在实际生产中，由于GH4169 合金的锻造温度范围窄、变形抗力大，一般锻造需要多火次， 每火次变形量的不同及回炉加热保温都会对锻造后的晶粒尺寸产生很大影响， 上述研究结果很难直接用于指导现场工艺制定。
由于镍基高温合金导热系数小， 在锻造过程中心部和边缘处于完全不同的温度。为了更加贴近实际生产， 我们设计了相关试验分别模拟心部和边缘的变形过程，并研究道次变形量对再结晶的影响，为实际生产提供指导。
为了模拟锻造过程中锻件心部的变形过程，进行了等温双道次变形试验。图5 为双道次先小变形量后大变形量压缩及保温后的显微组织， 压缩及保温温度均为1050℃，应变速率为0.01s-1。第一道次压缩量为15%（试验1-1）时，由于未达到临界变形量，晶粒较粗大，未发现动态再结晶痕迹（图5（a）），但在随后的固溶1050℃保温1min（试验1-2）的过程中发生了明显的静态再结晶（图5（b）），由此可知，小变形量后高温保温仍可获得完全再结晶组织；接着进行第二道次大变形，压缩量为35%（试验1-3）后，获得了完全动态再结晶组织， 在随后的1050℃保温3 min（试验1-4）的过程中，晶粒发生长大，但晶粒度可保持在5.9 级，且晶粒细小均匀（图5（d））。
图5 双道次先小后大变形及固溶处理后合金的显微组织
Fig.5 The alloy microstructure in double-pass first small deformation and then large deformation and solution treatment
在其他参数不变的情况下，仅改变第一道次压缩量为25%（试验2-1），随后的固溶1050℃保温1 min （试验2-2）， 第二道次压缩量为25%（试验2-3），随后1050℃保温3 min（试验2-4）。试验结果见图6。
图6 两道次相同变形量及固溶处理的合金显微组织
Fig.6 Microstructure of the alloy subjected to two passes same deformation and then solid solution treatment
在其他参数不变的情况下， 仅改变第一道次压缩量为35%（试验3-1），随后1050℃固溶1min（试验3-2），第二道次压缩量为15%（试验3-3），随后的1050℃固溶3min（试验3-4）。试验结果见图7。随着第一道次变形量的增加，开始发生再结晶，大晶粒的晶界处产生再结晶小晶粒。之后在变形温度下保温1min，动态再结晶小晶粒经过保温后逐渐合并长大（（图7（a）～（b）），而小变形晶粒也会发生再结晶而使晶粒尺寸减小。相关研究表明，固溶态GH4169 合金为原始晶界弓弯迁移的非连续动态再结晶机制[17]。连续动态再结晶的形核是通过亚晶转动， 从而使小角度晶界发展成大角度晶界， 而原始晶界不需要弓出迁移。
图7 双道次变形量先大后小及固溶处理的合金显微组织
Fig.7 Microstructure of the alloy subjected to two passes deformation first large then small and then solid solution treatment
从图7（c）可以看出，经过35%的压缩变形后，第二道次的变形量即使只有15%也能发生再结晶，但对比图5（c）、6（c）、7（c）可知，第二道次的变形量越小， 混晶现象越明显。而经两道次压缩总变形量达到相同的50%后再继续保温3min，晶粒发生完全再结晶，消除了混晶组织。粗化的晶粒经过第一道次35%大压下量变形并充分再结晶后， 第二道次只需15%的小变形量即可发生再结晶，在1050℃保温长大后的晶粒度仍可达到6.5 级，见图7（d）。结合图5（d）和图7（d）可知，在总变形量相同的条件下，先进行大压缩量变形之后再进行一定程度的少量变形，可使经过完全再结晶后的晶粒相对更加细小。
2.3 降温双道次不同变形量对再结晶的影响
在大直径棒料的拔长过程中，完成锻压变形后，通常需要经过滚圆工序， 但棒料边缘的金属由于和辅具及空气的热传递，温度有所降低，再进行低温小变形，对表面晶粒度的控制将产生不利影响。为了模拟锻造过程中锻件边缘的变形过程， 设计了降温双道次变形试验，图8～10 为经过第一道次1050℃不同变形量（15%，25%，35%）压缩后，经5min 匀速降温至950℃，进行第二道次相同变形量（15%）压缩并保温的金相组织。其第一道次1050℃变形量15%，试验号为4-1，降温至950℃，试验号4-2，第二道次950℃变形量15%，试验号4-3，压缩后950℃保温1min，试验号4-4；在其它条件相同的情况下，1050℃变形量 25% ， 试验号为 5-1， 依次5-2，5-3，5-4；1050℃变形量35%，试验号为6-1，依次6-2，6-3，6-4。如前所述， 随着第一道次变形量的增加， 经过充分再结晶的晶粒尺寸逐渐减小， 见图8（b）、9（b）、10（b）。从图8（a）～（d）可以看出，经过两道次降温小变形量压缩后的再结晶组织仍较粗大，说明即使总变形量达到了临界变形量， 每道次的变形量不足时，也不能使边缘的晶粒细化。而即使第一道次的变形量超过了临界变形量， 经两道次变形后的静态再结晶组织仍为混晶，如图9（d）和10（d）所示。这在大直径锻态棒料横截面低倍腐蚀观察时表现为边缘呈黑色， 即使经过固溶处理仍不能完全消除混晶， 这是自由锻方法生产高温合金细晶棒料不可避免的结果。同时常红英等[18]的研究指出，在去应力退火过程中由于沉淀相的析出导致合金发生明显的加工硬化现象，为后续的机加工也增加了难度。
图8 双道次总变形量30%降温压缩并保温后的显微组织
Fig.8 The microstructure of the total deformation 30% of double-pass after cooling compression and heat preservation
图9 双道次总变形量40%降温压缩并保温后的显微组织
Fig.9 The microstructure of the total deformation 40% of double-pass after cooling compression and heat preservation
图10 双道次总变形量50%降温压缩并保温后的显微组织
Fig.10 The microstructure of the total deformation 50% of double-pass after cooling compression and heat preservation
2.4 初始晶粒度对再结晶的影响
选取初始晶粒度分别为1.5 级和4.5 级的两种合金在1050℃进行70%的压缩变形，并在压缩温度分别保温20、180、600、1800s，图11、12 为变形及保温后的再结晶组织，图13 为经过统计得到的不同再结晶时间下的晶粒度等级曲线。对比图11（a）和图12（a）可知，动态再结晶的量随初始晶粒尺寸的减小而增加， 因为初始晶粒尺寸小时单位面积的晶界较长，晶界处的畸变能较高，有利于动态再结晶在此形核；总晶界也就越长，提供的再结晶形核点就越多，再结晶的量就越大。初始晶粒度为1.5 级的试样在热压缩时发生了部分动态再结晶， 然后随着保温时间增加逐渐开始进行静态再结晶形核及长大， 保温时间达到180s 时静态再结晶完成，接着晶粒开始长大，但长大的速度较缓慢。而初始晶粒度为4.5 级的试样在变形后即为均匀细小的再结晶晶粒， 之后随保温时间增长晶粒快速长大，保温600s 时的晶粒尺寸已经超过了初始晶粒度1.5 级的再结晶晶粒尺寸。变形后保温180s 之内可以认为是静态再结晶过程， 且原始晶粒越小， 静态再结晶晶粒的尺寸也越小，赵立华等[19]统计了初始晶粒度不同的材料在变形后保温60 s 以内的静态再结晶体积分数， 发现GH4169 高温合金的静态再结晶分数随初始晶粒度的减小而增加，但增加的程度不大，分析认为初始晶粒度的大小不是影响静态再结晶体积分数的主要因素。保温600s 后静态再结晶已经结束，但原始晶粒小的组织变形时储存的能量没有完全释放， 在接下来的晶粒长大过程中，晶内储存能全部释放，从而加速了晶粒的长大。
图11 初始晶粒度1.5 级的合金压缩并保温后的显微组织
Fig.11 Microstructure of alloy with initial grain size of 1.5 grade after compression and heat preservation
图12 初始晶粒度4.5 级合金压缩并保温后的显微组织
Fig.12 Microstructure of alloy with initial grain size of 4.5 grade after compression and heat preservation
图13 不同初始晶粒度对再结晶晶粒度的影响
Fig.13 Influence of different initial grain size on recrystallized grain size
3 结论
（1） GH4169 合金的临界变形量为21%， 变形量大于临界变形量时得到细小的完全动态再结晶晶粒。
（2） 双道次变形时， 采用先大压下量后小压下量的方式，可使再结晶晶粒更加细小。
（3） 双道次压缩的第二道次变形温度较低时，容易产生混晶，且无法消除。
（4） 初始晶粒尺寸越小， 得到的完全再结晶晶粒也越小，但随后晶粒长大的驱动力却更大。
文章引用：张鑫,白亚冠,聂义宏.变形工艺参数对GH4169合金再结晶的影响[J].热加工工艺,2023,52(05):51-56+60.DOI:10.14158/j.cnki.1001-3814.20210120.
