摘 要: 针对GH4698 合金进行了热变形行为研究, 分析了其在变形温度为960～1160 ℃、 应变速率为0.001～10 s-1 下的微观组织演化规律和热加工性能。 绘制了GH4698 合金的动态再结晶(DRX) 图来分析微观组织演化机制。 此外, 构建了DRX 晶粒的平均晶粒尺寸图, 分析了DRX 对微观组织的影响, 构建了3D 失稳图和3D 功率耗散图来评估热加工性能, 获得了最优的热加工区间。 结合DRX 程度以及DRX 晶粒平均尺寸进一步优化了热加工区间, 优化后的变形温度为1017～1065 ℃、 应变速率0.001～0.005 s-1, 以及热变形温度为1087～1160 ℃、 应变速率0.017～0.115 s-1。 同时, 利用电子背散射衍射技术表征了材料的微观结构。 结果表明: 材料的组织对应变速率较为敏感, DRX 体积分数与应变速率成反比。 不连续动态再结晶(DDRX) 是GH4698 合金的主要变形机制。 具体为: 低应变速率下主要是DDRX, 中应变速率下主要是连续动态再结晶(CDRX), 高应变速率下是CDRX+DDRX; 低温时DRX 的机制为CDRX+DDRX, 高温时DRX 的机制主要为DDRX。
引言
镍基高温合金以其良好的高温性能和优异的抗氧化性能被广泛应用于航空发动机涡轮盘中[1-2]。随着我国航空发动机的快速发展, 对涡轮盘用高温合金的综合性能提出了更高的要求[3]。提升材料的合金化可以提高其服役温度和高温强度, 但不可避免的降低了其热加工性能[4]。此外, 涡轮盘的成形过程一般是热锻加工, 变形过程涉及温度场、 速度场和应力场[5]等多个物理场, 变形机制复杂, 合金的微观组织会发生很大变化。
材料的微观组织决定了材料的综合性能, 因此,研究不同热变形条件下材料的微观组织演化机制具有重要意义[6]。税烺等[7]研究了GH4065A 镍基高温合金多道次压缩变形中组织演化规律, 指出累计真应变达到1.39 以上是实现大型铸锭内部形成完全再结晶组织的必要手段。LI C M 等[8]研究了功率耗散效率对Ti-6554 微观组织和变形机制的影响, 结果表明: 提高温度、 降低应变速率可以促进动态再结晶进程, 同时不连续动态再结晶的发生需要功率耗散效率值η＞0.45, 连续动态再结晶的发生需要η＞0.3。WEI L 等[9]研究表明随着变形温度的升高和应变速率的降低, 激光选区熔化Inconel 718 合金DRX 晶粒的体积分数和平均尺寸逐渐增加, 动态再结晶(Dynamic Recrystallization, DRX) 机制包括连续动态再结晶(Continuous Dynamic Recrystallization,CDRX) 和不连续动态再结晶 (Discontinuous Dynamic Recrystallization, DDRX), DDRX 的特征是初始晶界和再生晶界鼓起, CDRX 的特征是亚晶旋转。陈曦等[10]通过研究IN718 Plus 高温合金的热变形过程, 指出此合金动态再结晶方式主要以不连续动态再结晶为主, 变形参数对动态再结晶体积分数和晶粒尺寸影响显著。OUYANG L X 等[11]在研究钴镍基高温合金的热变形过程中指出, 退火孪晶可以为DRX 提供更多的形核位点, 且退火孪晶中的DRX形核机制为孪晶动态再结晶(Twinning-Induced Dynamic Recrystallization, TDRX)。
除了合金的微观组织演化过程以外, 热加工性能的研究也很重要。因材料的热加工图可以给出最合适的热变形加工参数, 故受到了学者们的广泛关注[12]。LIU P 等[13]基于动态材料模型构建了新型Ni-Co 基合金的热加工图, 确定了合金的最佳热变形工艺参数, 并结合微观组织进行了验证。CHEN L等[14]研究了锻态镍基高温合金热变形行为, 指出其最佳的热变形区间为应变速率0.02 ～0.4 s-1, 变形温度为1110～1150 ℃。尽管学者们对于热加工性进行了广泛的研究, 但是, 具体的热加工参数需要结合热加工图来优化。
GH4698 合金作为一种典型的时效强化型镍基高温合金, 以其优良的综合力学性能被广泛地应用于航空发动机和燃烧室制造[28]。目前针对GH4698合金的研究主要集中于其本构方程和热处理制度的改良。陈林俊[15]对GH4698 合金热变形组织进行了模拟, 构建了两段式本构方程及再结晶晶粒尺寸模型。赵义瀚等[16]将GH4698 合金固溶时间从4 h 缩短到1 h, 材料的室温及高温力学性能均能达到标准要求, 并获得好的综合力学性能。为提高GH4698合金的综合性能, 研究GH4698 合金的微观组织演化和热加工性能具有重要意义。
本文通过热加工图、 DRX 图和DRX 晶粒平均晶粒尺寸分析了GH4698 合金在不同热变形参数下的组织演变过程和热加工性能。建立了DRX 晶粒尺寸模型, 讨论了热变形参数与DRX 过程之间的关系, 并对GH4698 合金的热加工参数进行了优化。基于电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction, EBSD) 技术对微观结构进行演化分析, 研究了应变速率和温度对微观组织的影响, 揭示了不同变形条件下GH4698 合金的DRX 机制。
1 实验材料和方法
本文所用材料通过真空感应熔炼和真空电弧重熔工艺生产, 并在高温下将合金锻造为棒材, 主要成分(%, 质 量 分 数) 为: 14.37Cr, 2.98Mo, 1.68Al,2.61Ti, 2.07Nb, 0.1Fe, 0.051C, 0.036Zr, 余量为Ni。采用Gleeble-3500 热模拟试验机进行等温恒应变速率压缩实验。热变形实验的变形温度选取为960、 1010、 1060、 1110 和1160 ℃, 应变速率选取为0.001、 0.01、 0.1、 1 和10 s-1, 变形量设置为50%。实验步骤如下: 将试样以10 ℃·s-1 的速率加热到变形温度, 然后保温3 min, 获得尺寸均匀的晶粒; 然后按照预设的应变速率压缩试样, 压缩完毕后立即喷水淬火, 以保留变形组织。
利用FEI Quanta 650 SEM 进行热变形样品的EBSD 分析。EBSD 样品制备方法为: 沿着热变形样品的轴线切割出约1 mm 厚的薄片, 然后将试样打磨抛光, 再采用电解液浓度为20%的浓硫酸甲醇溶液进行电解抛光, 采用的电压为15 V, 电解时间为3～5 s。
2 动态再结晶和晶粒演化分析
2.1 动态再结晶分析
DRX 图展示了合金在不同的热变形条件下微观组织的演化机理[17]。DRX 图由动态回复(Dynamic Recovery, DRV)、 部分动态再结晶(Partial Dynamic Recrystallization, P-DRX)、 完全动态再结晶 (Full Dynamic Recrystallization, F-DRX) 和晶粒粗化(Grain Coarsening, GC) 这4 部分组成。DRV 为主要演化机理时, 材料微观组织表现为拉长晶; 当材料内部组织为动态再结晶晶粒和原始晶粒共存时,P-DRX 为主要演化机理; 当材料内部为均匀细小的晶粒时, F-DRX 为主要演化机理; 当材料内部晶粒明显长大, 出现混晶时, GC 为主要演化机理。
图1 为GH4698 合金微观组织在不同变形条件下的DRX 图。由图可知, 动态再结晶程度随着温度升高而加剧, 展现出较高的温度敏感性。当温度较低时(＜985 ℃) 时, DRV 占主导位置。F-DRX 发生在高温中低应变速率条件下, 且当应变速率较低时会出现晶粒粗化。
图1 GH4698 合金动态再结晶图
Fig.1 DRX diagram of GH4698 alloy
2.2 晶粒演化分析
图2 为不同变形条件下动态再结晶平均晶粒尺寸分布情况。沿着图中白色箭头的方向, 动态再结晶晶粒平均尺寸不断增大, 主要是因为随着变形温度的提高和应变速率的降低, 相同变形量下材料的变形时间更长, 材料有更加充足的时间进行动态再结晶过程; 同时高温下材料中原子运动加剧, 动态再结晶进程更快, 变形时间过久晶粒会发生粗化的现象。这和图1 中结果是一致的。从图2 中还可以看出, 当变形温度为1036 ～1092 ℃、 应变速率为0.001～0.0065 s-1 和变形温度为1107 ～1160 ℃、 应变速率为0.01～0.1 s-1 时动态再结晶的晶粒尺寸为12～30 μm, 结合图1 可知, 此时材料组织处于FDRX, 因此, 在此状态下可以获得较为均匀细小的再结晶组织。此外还发现, 动态再结晶晶粒的平均尺寸沿图2 中的深色箭头方向几乎是不发生变化的,即不同热变形状态下材料的平均晶粒尺寸几乎一致,这说明应变速率和温度在材料的热变形过程中存在着耦合效应。
图2 不同变形条件下GH4698 合金动态再结晶平均晶粒尺寸图
Fig.2 Average grain size diagram of GH4698 alloy DRX under different deformation conditions
2.3 动态再结晶晶粒尺寸模型
为了量化应变速率和变形温度对动态再结晶过程的影响, 对GH4698 合金的动态再结晶平均晶粒尺寸进行了研究。动态再结晶晶粒尺寸公式为[18]:
式中: d0 为初始晶粒尺寸; ε 为应变量; ε· 为应变速率; R 为气体常数; T 为变形温度; dDRX 为动态再结晶平均晶粒尺寸; a0、 a1、 a2、 a3 和Q3 为材料常数, 不考虑初始晶粒和应变的影响, a1 和a2 值为0。通过对式(1) 中的相关参数进行计算, 建立了平均动态再结晶尺寸模型, 如式(2) 所示。
实验值和计算值的拟合结果如图3 所示, 线性相关系数R=0.9605, 说明线性关系较好, 建立的模型准确性较高。
图3 dDRX 计算值和实验值拟合图
Fig.3 Fitting diagram of calculated and experimental values of dDRX
3 热加工图
3.1 功率耗散效率和失稳因子的计算
热加工图是指导材料热变形过程和控制组织的有效方法。现阶段主要采用GEGEL H L 等[19]提出的动态材料模型(Dynamic Materials Model, DMM)构建热加工图。在DMM 模型中, 材料可以看做一个耗散的能量体, 在热变形过程中耗散的能量P 由动能和和势能两部分构成, 动能为塑性变形消耗的能量, 通常用G 表示; 势能为组织演变消耗的能量, 用J 表示。三者之间的关系可以表示为[20]:式中: η是与ε、 ε·和T 有关的物理量, 当应变固定不变时, 在三维坐标系上绘制η、 ε· 和T 三者关系图即可得到功率耗散图。
材料在热变形过程中会发生变形失稳, GEGEL H L 等[19]基于不可逆热力学原理, 利用失稳参数ξ(ε·)[21]来预测材料的失稳区域, 其定义为:
当ξ (ε·)＜0 时, 材料会发生流变失稳。在特定应变下, 将ξ (ε·)、 T 和ε·作图可得到流变失稳图。
基于m 的表达式可知, 拟合lgσ 和lgε· 之间的关系可以求得m 值。通过研究发现, 三项多项式可以达到较高的拟合精度[22]:
lgσ = a + blgε· + c(lgε·)2 + d(lgε·)3 (6)
式中: a、 b、 c 和d 为材料常数。式(4) 两边同时对lgε·求导, 可得应变速率敏感系数m:
GH4698 合金在特定应变下的热加工图可以通过叠加失稳图和功率耗散图得到。图4 为GH4698合金在真应变为0.7 时的二维热加工图, 流变失稳区域为: 变形温度960 ～1047 ℃、 应变速率0.18 ～10 s-1; 变形温度1067 ～1160 ℃、 应变速率0.9 ～10 s-1。在研究的变形温度范围内, GH4698 合金的η 值显示出较高的应变速率敏感性, 在低温(960 ～1042 ℃) 下随着应变速率的增大, η 值逐渐减小;高温 (1042 ～1160 ℃) 中等应变速率 (0.01 ～1 s-1) 时η 值最大, 随着应变速率的增大和减小η值均减小。低温低应变速率 (变形温度967 ～1065 ℃、 应变速率0.001 ～0.032 s-1) 和高温中应变速率(变形温度1065～1160 ℃、 应变速率0.01 ～0.32 s-1) 区域属于高η 值(η＞0.33) 区域, 通常材料的热加工区间首选高η 值区域, 但最佳的热加工区域必须和微观组织结合确定。
图4 GH4698 合金在真应变0.7 时的二维热加工图
Fig.4 2D hot processing map of GH4698 alloy with true strain of 0.7
3.2 三维功率耗散图和三维失稳图
图5a 为GH4698 合金的三维功率图, 可以看出峰值功率耗散变形区间随着应变的增加不断发生变化, 由高温低应变速率转向低温低应变速率和高温中应变速率。其原因是: 在材料热变形过程中, 当其内部的位错密度大于临界位错密度时, 动态再结晶行为发生[23]; 在变形初期, 变形量较小, 高温下材料内部原子运动加剧, 激发动态再结晶的临界位错密度较小, 低应变速率下能充分进行动态再结晶;而随着应变的增加, 材料内部累计位错超过临界值时将发生动态再结晶, 高温低应变速率下因变形时间过长, 变形温度高, 再结晶晶粒将会发生粗化现象, 中等应变速率时变形时间较短, 晶粒还未发生粗化, 此时低温低应变速率下再结晶程度加剧。
图5 GH4698 合金在不同应变下的三维图(a) 功率耗散图 (b) 失稳图
Fig.5 3D diagrams of GH4698 alloy with different strains(a) Power dissipation diagram (b) Instability map
图5b 为GH4698 合金的三维失稳图。由图可知, 当应变为0.1 时, 失稳区域对应的应变速率为1 ～10 s-1, 变形温度为960～1040 ℃。随着应变的增加, 失稳区域面积先增大后减小。在应变为0.7 时,失稳区域对应的变形温度为960 ～1047 ℃、 应变速率为0.18 ～10 s-1 以及变形温度为1067 ～1160 ℃,应变速率为0.9～10 s-1。
3.3 热加工参数优化图
基于上述对动态再结晶过程、 晶粒尺寸演化和热加工图的分析, 建立了GH4698 合金在真应变为0.7 时的热加工参数优化图, 由DRV、 P-DRX、 FDRX 和GC 这4 部分构成, 如图6 所示, 图中阴影区域为失稳区域。由图可知, 优化的热加工区间为变形温度1017～1065 ℃、 应变速率0.001～0.0054 s-1;变形温度1087 ～1160 ℃、 应变速率0.017 ～0.115 s-1。在上述区间材料内部动态再结晶完全, 再结晶平均晶粒尺寸为13.15～26.3 μm。
图6 GH4698 合金热加工参数优化图
Fig.6 Optimization map of GH4698 alloy hot processing parameters
4 应变速率对微观组织的影响
1060 ℃下GH4698 合金在不同应变速率下的变形组织反极图(Inverse Pole Figure, IPF) 如图7 所示, 其中CD 表示压缩方向。从图中可以看出, 在所有应变速率下, 材料都处于随机取向状态。当应变速率为0.001 s-1 时材料已经发生F-DRX, 但DRX 晶粒尺寸较大, 在晶粒内部和晶界处出现了小晶粒(图7a 和图7b), 这主要是因为此时应变速率较低, 长时间变形导致动态再结晶晶粒发生了过度长大和二次再结晶。从图7c、 图7d 和图7e 中可以看出, 此时样品未发生完全动态再结晶, DRX 晶粒主要分布在变形晶界处, 形成链状结构, 同时部分试样呈波浪状或锯齿状(黑框), 这与应变诱导晶界迁移机制有关, 不均匀塑性变形引起的晶界两侧畸变能的不同是晶界迁移的驱动力, 这是DDRX 的典型特征[24]。
图7 GH4698 合金在1060 ℃不同应变速率下IPF(a) 0.001 s-1 (b) 0.01 s-1 (c) 0.1 s-1 (d) 1 s-1 (e) 10 s-1
Fig.7 IPF of GH4698 alloy with different strain rates at 1060 ℃
图8 为GH4698 合金在1060 ℃下不同应变速率时的晶粒取向分布图 (Grain Orientation Spread,GOS)。GOS 是晶粒平均取向和内部各点之间取向差的平均值, 常用GOS 值的大小表示材料内部晶粒的变形程度, 根据GOS 的不同取值可将晶粒分为动态再结晶晶粒、 亚结构晶粒和变形晶粒。根据WANG Y L 等[25]对GOS 值的划分方法, 本研究中0°～2°为DRX 晶粒、 2°～10°为亚结构晶粒、 10°～180°为变形晶粒。从图8d 和图8e 可以看出, DRX 晶粒分布在晶界附近, 形成明显的混晶结构; 相比之下, 图8a和图8b 样品的晶粒大部分是等轴的。不同应变速率下的DRX 分数分别为98%、 64%、 59.8%、 16.4%和18.7%, 上述观察结果表明, 再结晶机制受应变速率的影响, 且DRX 体积分数与应变速率成反比。
图8 GH4698 合金在1060 ℃下不同应变速率下GOS 图(a) 0.001 s-1 (b) 0.01 s-1 (c) 0.1 s-1 (d) 1 s-1 (e) 10 s-1
Fig.8 GOS diagrams of GH4698 alloy with different strain rates at 1060 ℃
在图9 所示的花样质量(Image Quality, IQ) 和晶界(Grain Boundary, GB) 的叠加图中, 2°～5°表示低角度晶界(Low Angle Grain Boundary, LAGB),5° ～15° 表 示 中 角 度 晶 界 (Medium Angle Grain Boundary, MAGB), 大于15°时表示高角度晶界(High Angle Grain Boundary, HAGB), 这3 种晶界分别代表变形晶界、 亚结构晶界和DRX 晶界。从图9d 和图9e 中可以看出, 沿着初始HAGBs 形成了大量的LAGBs, 在某些变形晶粒的内部也看到少量的LAGBs; 图9c 中发现晶界处和部分未变形的晶粒内部存在较多的LAGBs; 图9b 中仅在部分的晶粒内部可以看到LAGBs; 而在图9a 中几乎不存在LAGBs,表明随着应变速率的降低导致再结晶程度的提高,LAGBs 的含量逐渐降低, 更多的LAGBs 不仅在初始HAGBs 周围分布, 而且在变形晶粒的内部生成。LAGBs 的变化是位错增殖和随后动态回复共同作用的结果, 是DRX 的前提条件之一[26], LAGBs 分布的变化说明DRX 从开始的沿晶界进行逐步转移到晶粒内部。
图9 GH4698 合金在1060 ℃下不同应变速率的花样质量图和晶界图(a) 0.001 s-1 (b) 0.01 s-1 (c) 0.1 s-1 (d) 1 s-1 (e) 10 s-1
Fig.9 IQ diagrams and GB diagrams of GH4698 alloy with different strain rates at 1060 ℃
图10 为GH4698 合金在1060 ℃不同应变速率下的局部取向差图(Kernel Average Misorientation,KAM)。在KAM 图中, 数值越高表明塑性变形的程度越大且内部缺陷密度越高, 间接地反映了位错密度的大小[27]。从图10 中可以看出, 随着应变速率的增加, KAM 值从0.001 s-1 时的0.389°增加到1 s-1 时的0.895°, 表明位错密度随着应变速率的增加而增加, 当应变速率增加到10 s-1 时, KAM 值反而下降到0.849°。从图10c～图10e 中可以看出, 在链状结构和再结晶晶粒处位错密度较低, 相反在亚晶和LAGBs 分布位置内部位错密度较高, 说明DRX在位错消耗中起着重要作用; 同时发现在晶界处产生大量DRX 晶粒的原始晶粒内部的KAM 值较低,说明DRX 消耗了大量的畸变能, 使原始晶粒内部的位错密度大大降低。
图10 GH4698 合金在1060 ℃下不同应变速率KAM 图(a) 0.001 s-1(b) 0.01 s-1 (c) 0.1 s-1 (d) 1 s-1 (e) 10 s-1
Fig.10 KAM diagrams of GH4698 alloy with different strain rates at 1060 ℃
图11a 为变形温度为1060 ℃时不同应变速率下GH4698 合金的取向角分布图。随着应变速率的增加, 试样的晶界平均取向角θave先减小后增大, 平均取向角从0.001 s-1时的43.58°降低到1 s-1时的22.28°后又增加到10 s-1时的22.75°。图11b 为不同应变速率下GH4698 合金的晶界分布图, 随着应变速率的增加, LAGBs 分数剧烈增加, 从0.001 s-1时的0.5%增加到1 s-1时的43.5%, 当应变速率增加到10 s-1时LAGBs 分数反而下降到38.5%。与之相反HAGBs 分数从0.001 s-1时的98.4%减小到1 s-1时的45.3%, 当应变速率增加到10 s-1时HAGBs 分数增加到47.9%, 动态再结晶体积分数的变化和HAGBs 分数的演变趋势是相同的, 这表明动态再结晶对应变速率的敏感性, 这与图9 的观察结果是一致的。在图11c 中可以看出当应变速率为0.1、 1 和10 s-1时, 试样的GOS 曲线呈现多峰分布, 表明材料发生了部分再结晶, 这与图7 的观察结果一致。其中应变速率为10 s-1时呈现的异常是因为在相同变形量下, 高应变速率下材料内部的位错密度大, 累积的畸变能更高, 此外, 材料在高速率变形过程中传热不均匀, 使得部分变形区域能量高, 为DRX 提供更大的驱动力, 提高了DRX 形核率和晶界迁移率, 促进了DRX 进程, 因此再结晶程度较高[28-29]。
图11 GH4698 合金在1060 ℃下不同应变速率时取向角频率分布图(a)、 晶界分布图(b) 和GOS 分布图(c)
Fig.11 Misorientation angle frequency distribution diagram (a) , grain boundary distribution diagram (b) and GOS distribution diagram of GH4698 alloy with different strain rates at 1060 ℃
5 动态再结晶机制
有学者指出, DDRX 和CDRX 是高温合金在热加工过程中主要的动态再结晶机制[30-31]。对于DDRX, 其位错在初始晶界处被堵塞到一定水平,初始晶界附近位错密度差异是晶界弓出迁移的主要原因, 晶界的弓出形核是DDRX 的显著特征之一[32], 进一步将DRX 晶粒发展成链状结构是DDRX的另一个特点。图12 显示了变形温度为1060 ℃时不同应变速率下GH4698 合金热压缩后典型微观结构的IPF 图和取向差图。变形参数对动态再结晶机制的影响可以通过初始晶界到晶内的取向差进一步分析。当变形条件为1060 ℃、 0.001 s-1 时, 从图12d 圆圈处可以观察到晶界弓出, 同时沿L1 取向差小于3°, 表明发生了DDRX, 如图12a、 图12d 和图12g 所示。当变形条件为1060 ℃、 0.1 s-1 时, 沿L2 方向点与点间的取向差中观察到3 个MAGB, 累计取向差呈现逐步上升趋势且大于20°, 表明位错和亚结构累积形成HAGBs, CDRX 发生, 如图12b、图12e 和图12h 所示。当变形条件为1060 ℃、10 s-1 时沿L3 方向可以看出, 在原始晶界附近出现多层具有链状结构的DRX 晶粒, 这是DDRX 的典型特征, 如图12c、 图12f 和图12i 所示。且沿L3 方向某几处位置的点与点之间取向差大于5°, 表明在此条件下晶粒内亚结构发育良好, 累计取向差大于20°, 可以推测进一步变形很可能会导致初始晶粒内部形成CDRX 晶粒。
图12 GH4698 在1060 ℃下不同应变速率时的取向差分布(a) 0.001 s-1 (b) 0.1 s-1(c) 10 s-1(d)A区域放大图 (e)B区域放大图 (f)C区域放大图(g) 沿L1取向差分布 (h) 沿L2取向差分布 (i) 沿L3取向差分布
Fig.12 Misorientation distribution of GH4698 alloy with different strain rate at 1060 ℃(a) 0.001 s-1(b) 0.1 s-1(c) 10 s-1(d) Enlarged view of areaA(e) Enlarged view of areaB(f) Enlarged view of areaC(g) Distribution of orientation difference alongL1(h) Distribution of orientation difference alongL2(i) Distribution of orientation difference alongL3
在1060 ℃时, 随着应变速率的增加GH4698 合金的DRX 机制不断发生变化, 低应变速率(0.001 ～0.1 s-1) 下主要是DDRX, 中应变速率(0.1 ～1 s-1)下主要是CDRX, 高应变速率(＞1 s-1) 下是CDRX+DDRX, 综合来看, DDRX 仍是其主要变形机制。
图13 显示了应变速率为0.1 s-1 时, 不同温度下GH4698 热压缩后典型微观结构的IPF 图和沿标记线的点到点和点到原点的取向差分布图。如图13a 和图13b 和图13e 箭头所示方向, 从图13c、 图13d 和图13h 中可以看出, 沿箭头方向的累计取向差都超过15°, 存在点到点取向差超过5°的峰值位置, 晶粒内部存在发育良好的亚结构和MAGB, 这说明CDRX 过程已经发生。由图13a 圆圈处可以观察到晶界弓出; 图13b 存在多层具有链状结构的DRX 晶粒。选择图13e 和图13f 中箭头所示方向, 从图13g 和图13h 中可以看出, 沿L6 和L7 方向的取向差不超过1°, 累计取向差变化不超过5°, 表明此时发生了DDRX。综上, 当应变速率为0.1 s-1 时, 随着温度的变化GH4698 合金的DRX 机制在不断变化,低温 (960 ～1042 ℃) 时DRX 的机制为CDRX+DDRX, 其中DDRX 为主要演化机制; 高温(1042 ～1160 ℃) 时主要为DDRX。
图13 GH4698 合金在应变速率为0.1 s-1 时不同温度下的取向差分布(a) 960 ℃ (b) 1010 ℃ (c) 1110 ℃ (d) 1160 ℃ (e) 沿L4 取向差分布 (f) 沿L5 取向差分布(g) 沿L6 取向差分布 (h) 沿L7 取向差分布
6 结论
(1) 在较高变形温度、 较低应变速率时, DRX机制发展更加充分, DRX 晶粒的平均晶粒尺寸不断增大。优化的热加工区间为变形温度1017 ～1065 ℃、 应变速率0.001 ～0.005 s-1; 变形温度1087～1160 ℃、 应变速率0.017～0.115 s-1。
(2) GH4698 合金的变形组织对应变速率敏感,DRX 体积分数与应变速率成反比。应变速率为10 s-1时DRX 程度出现异常是因为高应变速率下材料内部的位错密度更大, 累积的畸变能更高, 为DRX 提供更大的驱动力, 提高了DRX 形核率和晶界迁移率, 促进了DRX 进程。
(3) EBSD 结果表明热变形过程中不同变形条件下的DRX 机制不断发生变化, 1060 ℃时低应变速率(0.001 ～0.09 s-1) 下主要是DDRX, 中应变速率(0.1 ～1 s-1) 下主要是CDRX, 高应变速率(＞1 s-1) 下是CDRX+DDRX。应变速率为0.1 s-1低温 (960 ～1042 ℃) 时DRX 的机制为CDRX+DDRX, 高温(1042 ～1160 ℃) 时材料的主要DRX机制为DDRX。综合来看, DDRX 是GH4698 合金主要变形机制。
文章引用: 李中豪, 黄 亮, 班宜杰, 等.GH4698 合金热加工图及微观组织演化[J].塑性工程学报, 2024, 31 (1): 71-82.LI Zhonghao,HUANG Liang, BAN Yijie, et al.Hot processing maps and microstructure evolution of GH4698 alloy [J].Journal of Plasticity Engineering, 2024, 31(1): 71-82.
