低成本、高性能电催化剂的设计和工程是重要电化学能源技术发展的关键第一步，例如燃料电池、水电解槽和金属空气电池。尽管贵金属基材料是这些反应的首选催化剂，但碳基纳米复合材料最近因其降低的成本和具有竞争力的性能而成为可行的替代品。这些复合材料通常是通过在高温下对选定的前体进行热处理来制备的，例如受控的热解和水/溶剂热过程，这些过程是时间和能量密集型的。
基于碳热冲击、闪光焦耳加热 (FJH)、微波辐射、激光烧蚀、磁感应加热 (MIH)、火焰合成、等离子溅射，已开发出用于超快合成此类功能性纳米复合材料的有效技术。在这些超快合成流程中，样品可以在几毫秒到几秒内制备，并且材料结构可能明显偏离传统的时间-温度-转换图中显示的热力学平衡，这与传统合成得到的结果形成鲜明对比。事实上，可以克服金属的不混溶性，从而形成前所未有的合金。此外，由于加热时间短，原子物种的迁移和聚集受到显着阻碍，导致形成丰富的结构缺陷，如堆叠层错、孪晶界、位错、肖特基缺陷和Frenkel缺陷。这种非平衡特征可能在决定与关键反应中间体的相互作用和最终的电催化活性方面发挥关键作用。
本篇综述论文介绍了基于焦耳热冲击、闪蒸焦耳加热（FJH）、微波辐射、激光烧蚀、磁感应加热（MIH）、火焰合成、等离子体溅射和电合成等超快合成技术在制备电催化剂方面的最新进展。这些技术能够在毫秒至秒级时间内完成样品制备，并且材料结构可能明显偏离传统相图所表现的热力学平衡，与传统合成方法所得材料形成鲜明对比。事实上，这些超快合成技术能够克服金属的不混溶性，促进了前所未有的合金形成。此外，由于加热时间短，原子物种的迁移和聚集受到显著限制，导致大量结构缺陷的形成，如堆叠层错、孪晶界、位错、肖特基缺陷和弗兰克尔缺陷等，这些非平衡特性可能在关键反应中间体的相互作用和最终电催化活性中发挥关键作用。本文不仅为理解和优化电催化剂的制备提供了新的视角，而且为电化学能源技术的发展指明了方向，有望加速新型高效电催化剂的发现和应用。
表1 超快合成技术介绍与比较
1. 热冲击合成
如图1所示，热冲击技术利用焦耳热效应，通过高电流快速加热导电样品至高温，实现材料结构的剧烈转变。这种技术能够在毫秒级时间内将金属微粒转化为纳米粒子，显著提升了其在电催化反应中的活性。
2. 闪蒸焦耳加热(FJH)
如图2所示，FJH技术基于高电压电放电产生高温，能够在极短时间内制备出具有高活性的电催化剂。例如，将MoS2和WS2转化为活性更高的1T相，为电催化水分解提供了高效的材料。
3. 激光烧蚀
如图3所示，激光烧蚀技术利用纳秒/皮秒脉冲激光器，以高达10^9 K/s的加热/冷却速率，制备了包括纳米合金、金属氧化物、氢氧化物、碳化物、氮化物和硫属化物在内的多种材料。这些材料具有独特的结构，例如在液体中激光烧蚀制备的银纳米粒子(L-Ag)，展现出了优异的电催化活性。
4. 微波辐射
微波辐射技术通过在材料中产生振荡电场，诱导分子摩擦和碰撞，从而快速加热材料。如图4所示，微波辐射不仅加速了样品的制备过程，还有助于形成具有优异电催化性能的新型结构，如石墨烯负载的单原子催化剂。
5. 磁感应加热(MIH)
如图5所示，MIH技术通过在金属表面产生涡流电流快速加热材料，为电催化剂的超快合成提供了一种有效手段。例如，利用MIH技术制备的FeNi氧化物和Ru纳米粒子在电催化水氧化反应(OER)和氢气发展反应(HER)中表现出了卓越的性能。
6. 其他方法
如图6所示，除了上述技术，还包括火焰合成、电击法、等离子体溅射和移动床热解等超快合成方法。这些技术利用火焰、电能和等离子体等不同能源，为电催化剂的合成提供了多样化的选择，有助于开发具有特殊性能的电催化剂。
本综述全面探讨了超快合成电催化剂的发展趋势，强调了其在降低样品准备时间、提高时间效率方面的重要性，与传统方法相比，超快合成技术能将制备时间从数小时缩短至毫秒级。这种技术对于电催化剂库的快速扩展、高通量筛选和规模化生产至关重要，并且能够制备出传统方法无法获得的非平衡结构，打破热力学限制，实现前所未有的电催化性能。多种超快合成技术，如焦耳加热、微波辐射、激光烧蚀和磁感应等，已被用于制备各种复合催化剂，包括金属、氧化物、氮化物、碳化物和硫属化物。尽管如此，这些独特结构的形成机制大多仍然不清楚，且材料结构的复杂性使得将材料结构与电催化活性相关联具有挑战性。因此，进一步的研究是迫切需要的，预计与计算模拟和原位表征的紧密结合将提供重要洞见，推动超快合成技术的发展。未来，超快合成技术有望在电催化剂的设计和制备中发挥更重要作用，通过深入理解非平衡结构的形成机制，研究人员将能更精确地调控材料的组成和结构，优化电催化剂性能。随着计算化学和材料表征技术的进步，我们能更好地理解材料结构与电催化活性之间的关系，为开发更高效、更稳定的电催化剂提供基础，从而促进清洁能源技术的发展，为实现可持续能源的未来做出贡献。
文献信息：Qiming Liu, Shaowei W. Chen. Ultrafast synthesis of electrocatalysts. Trends in Chemistry, 2022. https://doi.org/10.1016/j.trechm.2022.07.004.
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