两种冶炼工艺下A286高温合金的热变形行为

摘要：为了探究真空感应+真空自耗(VIM+VAR)和电炉+精炼+真空自耗(EAF+LF+VAR)两种工艺冶炼A286高温合金的热变形行为，利用Gleeble-3800热模拟试验机在温度950～1150 ℃和应变速率0.01～10 s-1范围内进行热压缩试验。基于摩擦和绝热加热修正后的真应力-真应变曲线和应变硬化率曲线建立了A286合金的Arrhenius本构方程，确定了VIM+VAR合金和EAF+LF+VAR合金的热激活能分别为358.15和372.54 kJ·mol-1。利用临界应变和动态再结晶体积分数50%应变引入动态再结晶速度参数kv，建立新的动态再结晶模型













采用Prasad 准则绘制两种钢在应变0.2、0.5和0.9下的热加工图，并结合组织分析，确定VIM+VAR合金的最佳热加工工艺条件为1050～1100 ℃，0.01～1 s-1和1100～1150 ℃，0.1～10 s-1；EAF+LF+VAR合金的最佳热加工工艺条件为1050～1100 ℃，0.01～1 s-1和1100～1150 ℃，0.1～3 s-1，得出VIM+VAR合金的热加工区间较宽，其热加工性能优于EAF+LF+VAR合金。

A286合金是一种 Fe-15Cr-25Ni 基高温合金，该合金通过时效析出金属间化合物 γ′-Ni3(Ti,Al)相来进行强化，经固溶时效处理后具有较好的综合性能，如屈服强度较高、热硬性较好以及蠕变强度高等一系列优点[1]。由于其在 650 ℃左右具有较高的屈服强度和持久强度，被广泛用于制造在 650 ℃以下长期工作的航空发动机高温承力部件，如涡轮盘、压力机盘、转子叶片和紧固件等[2]。目前用于航空航天领域的国产A286高温紧固件为了保证其纯净度，多采用真空感应+真空自耗(VIM+VAR)工艺冶炼。国外A286高温紧固件则多采用电炉+精炼+真空自耗(EAF+LF+VAR)冶炼工艺。对于国产与进口不同冶炼工艺材料的热加工性能还未有对比研究。本试验主要研究国产与进口分别采用VIM+VAR(国产)和EAF+LF+VAR(进口)两种工艺冶炼的A286合金的热加工性能。试验采用Gleeble-3800热模拟试验机对两种工艺处理合金的热变形行为进行研究，对比其热加工性能，为实际生产选择合理的工艺参数提供参考。

1 试验材料与方法

试验使用的材料为A286合金，其分别通过VIM+VAR(国产)和EAF+LF+VAR(进口)两种冶炼工艺制备，并锻制为棒材，然后进行固溶处理，其固溶处理条件为加热到980 ℃，保温1 h 后立即水淬。从棒材上通过线切割和机械加工制φ8 mm×15 mm的圆柱形热压缩样品。热变形试验在Gleeble-3800热模拟试验机上进行，以10 ℃/s的速率加热到变形温度，保温5 min，再以恒定应变速率压缩至70%变形量，变形结束后立即水冷。其变形温度为950、1000、1050、1100和1150 ℃，应变速率为0.01、0.1、1和10 s-1。试样压缩后沿轴线方向用线切割纵剖，剖面经打磨、抛光后，用10%KMnO4溶液(1 g KMnO4+10 mLH2SO4+90 mL H2O)水浴加热腐蚀，利用OLYMPUS GX53金相显微镜(OM)观察不同变形条件下的变形区域组织。两种合金的实测成分如表1所示。

表1 两种冶炼工艺所得A286合金的成分(质量分数，%)
Table 1 Chemical composition of the A286 alloy prepared by two smelting processes (mass fraction,%)

2 结果与讨论

2.1 流变曲线摩擦和绝热加热修正

摩擦对流变应力的影响程度用鼓肚系数B来描述，根据B值确定是否需对流变应力曲线进行修正。其中，B的表达式如下[3]：

(1)

式中：h为试样热压缩后的高度；RM为试样变形后鼓肚处的最大半径；h0、R0分别为试样原始高度和半径；B为鼓肚系数，当1.0≤B≤1.1时，表明摩擦对流变应力的影响较小；当B>1.1时，则需对流变应力曲线进行修正。

合金流变应力曲线进行摩擦修正各参数如图1所示，用式(2)～(6)进行计算[4]：

图1 热压缩试验试样示意图
Fig.1 Schematic diagram of the specimen subjected to hot compression test

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

式中：σf为摩擦修正后的应力(MPa)；σi为实测应力(MPa)；f为摩擦因子；Ri为瞬时半径(mm)，Ri=R0exp(ε/2)；h为终止高度(mm)；hi为瞬时高度(mm)，与应变满足关系式hi=h0exp(-ε)；C为瞬间摩擦参数；b为鼓肚参数；Rav为试样变形后的平均半径(mm)；RT为试样压缩后的断面半径(mm)。

图2为两种工艺熔炼合金摩擦修正后的真应力-真应变曲线，实线和虚线分别为原始曲线和摩擦修正后曲线。由图2可知，修正和未修正的流变应力曲线之间的差异随应变的增大而增大，其主要原因是随着应变的增加，试样与模具之间的接触面增加，摩擦力对应力的影响越来越大，与未修正的曲线相比，摩擦修正后消除了加工硬化[5]。由图2可知，随着变形温度的降低和应变速率的升高，摩擦对应力的影响增大。

图2 A286合金摩擦修正后在不同温度和应变速率下的真应力-真应变曲线VIM+VAR合金：(a)0.1 s-1；(b)10 s-1 EAF+LF+VAR合金：(c)0.1 s-1；(d)10 s-1
Fig.2 True stress-true strain curves of the A286 alloy at different temperatures and strain rates after friction correction VIM+VAR alloy：(a)0.1 s-1；(b)10 s-1 EAF+LF+VAR alloy：(c)0.1 s-1；(d)10 s-1

为了消除由绝热加热引起温升的影响，需对流变应力曲线进行温度修正[5]。本文采用与插值法相结合的温升公式来对摩擦修正后的流变应力曲线进行温度修正[3]：

(7)

(8)

式中，ΔT为温度变化量(℃)；η为绝热校正系数，η取值与应变速率有关，当时，η=0；当10 s-1 时，η=1；当时，分别为材料密度(g·cm-3)和比热容(J·(g·K)-1)，A286合金的ρ=7.92 g·cm-3，Cp=0.420 J·(g·K)-1；σf为摩擦修正后的应力(MPa)；σ为温度修正后的应力(MPa)。

图3为两种合金温度修正后的流变应力曲线。由图3可知，温度修正与未经温度修正的流变应力差值随变形温度的降低和应变速率的增加而增加。热压缩过程中，流变应力随变形温度的升高而降低，随应变速率的增加而增加。由于温度的升高，原子的迁移能力加强，位错阻力减小，促进了动态回复(DRV)和动态再结晶(DRX)，软化作用增强，流变应力减小。而当提高应变速率时，应变速率增加使单位时间内位错密度增加，加工硬化率增加，由于应变速率越高变形的时间越短，致使DRV和DRX产生的软化效应降低，从而导致合金的流变应力增加[6]。对比两种合金流变应力曲线，发现在相同温度和应变速率下两种合金的峰值应力相差不大。

图3 A286合金温度修正后在不同温度和应变速率下的真应力-真应变曲线VIM+VAR合金：(a)0.1 s-1；(b)10 s-1 EAF+LF+VAR合金：(c)0.1 s-1；(d)10 s-1
Fig.3 True stress-true strain curves of the A286 alloy at different temperatures and strain rates after temperature correction VIM+VAR alloy：(a)0.1 s-1；(b)10 s-1 EAF+LF+VAR alloy：(c)0.1 s-1；(d)10 s-1

2.2 A286合金本构方程的建立

随着应变的增加，位错密度逐渐增加。当位错密度达到临界值时，开始发生DRX。因此，临界应变εc是DRX的关键值。εc主要取决于变形过程中的储存能，引入应变硬化率θ来描述材料在热压缩过程中的软化行为[7]。

θ=dσ/dε

(9)

其中，σ为应力；ε为应变。拟合真应力-真应变曲线，然后推导出应力，得到θ曲线，如图4(a，b)所示。由图4(a)中1000 ℃，0.1 s-1变形条件下的θ曲线的标注可知，变形条件下的临界再结晶点σc、饱和应力σsat、峰值应力σp和稳定应力σss均可在此曲线上确定。曲线分为两阶段，在Ⅰ阶段，热压缩过程发生加工硬化和DRV。在变形初期由于加工硬化的作用，θ快速下降，位错密度迅速增加，晶内储能增加，当体系储存能达到DRX所需临界驱动力时，出现DRX现象，沿原始晶粒晶界形核产生新的等轴晶，同时曲线斜率逐渐减小，临界再结晶点σc随温度的升高而降低[8]。在Ⅱ阶段加工硬化、DRV及DRX同时进行，应力超过σp以后，DRX产生的软化作用大于加工硬化作用，θ呈现负值[9]。图4(c，d)中-(dθ/dσ)-σ曲线可以更精确地求出图4(a，b)各曲线的σc。

图4 A286合金的应变硬化曲线(a,b)和-(dθ/dσ)-σ曲线(c,d)(a，c)VIM+VAR合金；(b，d)EAF+LF+VAR合金 
Fig.4 Work hardening rate curves(a,b)and -(dθ/dσ)-σ curves(c,d)of the A286 alloy
(a,c)VIM+VAR alloy；(b,d)EAF+LF+VAR alloy

在热变形过程中，材料的流变应力除了与本身性质有关之外，与热变形参数(流变应力σ、变形温度T、应变速率也紧密相关。热变形中常见的本构方程是Sellars和Tegart提出的双曲正弦Arrhenius关系式，如下[10]：

(10)

式中：A、A1、A2、β和n1均为常数，取决于材料的成分，与变形温度无关；α为应力水平参数；n为应变硬化指数；Q为热变形激活能(kJ/mol)；R为气体摩尔常数，R=8.314 J/(mol·K)；T为热力学温度(K)。

利用Origin软件进行一元回归处理，根据图5线性关系分别求出VIM+VAR合金的n1、β、α、n和Q值，具体如表2所示。用同样图解方法求得EAF+LF+VAR合金的n1、β、α、n和Q值，具体如表2所示。

图5 VIM+VAR合金相关参数线性关系
Fig.5 Linear relationships of related parameters of the VIM+VAR alloy 

表2 两种冶炼工艺所得A286合金的本构方程数据
Table 2 Constitutive equation data of the A286 alloy prepared by two different smelting processes

经计算得到VIM+VAR合金和EAF+LF+VAR合金的热激活能分别为358.15和372.54 kJ·mol-1。EAF+LF+VAR合金中，Mn含量较高使应力-应变曲线上流变应力水平提高，热激活能增大；Si含量较高造成位错运动需要克服更大的位错阻力，热激活能增大。

当应变速率不变时，计算温度与ln[sinh(ασ)]关系式。对1/T求偏导得式(11)：

(11)

Z (Zener-Hollomon)参数是温度校正后的变形速率，常用来综合考虑变形条件对热变形过程的影响[1]。Zener等[11]引入Z参数用来描述流变应力σ、变形温度T和应变速率之间的关系。对σ的影响的Z参数可以表示为：

(12)

将式(10)代入式(12)得式(13)：

Z=A[sinh(ασ)]n

(13)

将两种合金在不同热变形条件的变形温度和对应的应变速率，以及两种合金的热激活能分别代入式(12)，求出不同变形条件下的Z值。利用Origin软件根据式(13)绘出lnZ-ln[sinh(ασp)]散点图，图像呈线性关系。对图中点进行一元线性拟合，截距即为lnA，如图6(a，b)所示，VIM+VAR合金和EAF+LF+VAR合金的相关因子R2分别为R2=0.981 35和R2=0.989 25。已知lnA值，即可求出A值，如表2所示。

图6 A286合金的lnZ-ln[sinh(ασp)]线性关系
(a)VIM+VAR合金；(b)EAF+LF+VAR合金
Fig.6 Linear relationships of lnZ-ln[sinh(ασp)] of the A286 alloy
(a)VIM+VAR alloy；(b)EAF+LF+VAR alloy

综上所述，将以上两种合金所求得的α、n、Q、A分别代入式(10)，得出VIM+VAR合金和 EAF+LF+VAR合金在稳态流变条件下的Arrhenius本构方程分别如下：

(14)

(15)

2.3 动态再结晶动力学

当应变小于σc时，动态再结晶体积分数(XDRX)等于零，应变一旦超过σc，XDRX首先缓慢增大，然后迅速增加，最后缓慢增加，最终到达1。采用Avrami动态再结晶模型，如式(16)[12]：

(16)

其中，ε为真应变;ε*为DRX过程中最大软化速率的应变点。根据式(16)绘制XDRX曲线如图7所示，由图7可知，温度的提高有利于再结晶过程的发生。对EAF+LF+VAR合金在不同变形条件下预测XDRX曲线和θ曲线，如图8所示，由图8可知，预测XDRX曲线与θ曲线重合，其中ε*对应的点正是XDRX为50%的点。因此在ε0.5下，DRX达到最大软化速率是合理的。同时从θ曲线(θ=0)计算出的εss与使用Avrami模型预测的再结晶的完成相一致，且降低应变速率有利于再结晶的发生。

图7 应变速率0.01 s-1不同变形温度下A286合金的DRX曲线预测
(a)VIM+VAR合金；(b)EAF+LF+VAR合金
Fig.7 Prediction of DRX curves of the A286 alloys under different deformation temperatures at strain rate 0.01 s-1
(a)VIM+VAR alloy；(b)EAF+LF+VAR alloy

图8 EAF+LF+VAR合金不同变形条件下的预测DRX曲线和应变硬化速率曲线重合情况
Fig.8 Coincidence of the predicted DRX curves and strain hardening curves of the EAF+LF+VAR alloy at different deformation conditions

当应变未到达εc时，DRX还未开始，因此在εc之前的曲线不符合XDRX的趋势。Liu等[13]研究的DRX模型用式(17)引入kv对曲线进行了修正。

XDRX=(1+kv(1-(ε-εc)/(ε0.5-εc)))-1

(17)

其中，kv为与DRX速度有关的常数，主要由初始粒度和堆叠断层能量决定。

伯格斯特罗姆指出DRX过程流变应力可用式(18)表示[14]：

σ=σp-XDRX(σp-σss)

(18)

式(18)可转换为以下形式：

(19)

式(17)可转换为以下形式：

(20)

由式(20)可知，ln ((1-XDRX)/XDRX)和1-(ε-εc)/(ε0.5-εc)之间的关系可以确定lnkv的值。为了确定ln ((1-XDRX)/XDRX)和1-(ε-εc)/(ε0.5-εc)之间的关系，需先确定εc和ε0.5的值。在Avrami模型中，可知ε*和XDRX为50%点重合，此式中ε0.5可采用ε*的值。εc和ε*可由图4和图8曲线求得。根据图9拟合曲线求得VIM+VAR合金和EAF+LF+VAR合金的kv值分别为26.61和18.07，DRX模型分别如下：

图9 ln ((1-XDRX)/XDRX)与1-(ε-εc)/(ε0.5-εc)关系示意图
(a)VIM+VAR合金；(b)EAF+LF+VAR合金
Fig.9 Relation plots of ln ((1-XDRX)/XDRX)and 1-(ε-εc)/(ε0.5-εc)
(a)VIM+VAR alloy；(b)EAF+LF+VAR alloy

XDRX=(1+26.61(1-(ε-εc)/(ε0.5-εc)))-1

(21)

XDRX=(1+18.07(1-(ε-εc)/(ε0.5-εc)))-1

(22)

根据式(21)和(22)绘制两种合金的DRX曲线分别如图10和图11所示。对比两图可知，同一应变下，温度越高，应变速率越低，再结晶程度越大，XDRX越先达到1。两种合金在低应变速率、同一应变的5个不同试验温度下XDRX比较接近，再结晶都易进行；图11(d)显示，在应变速率10 s-1的低温状态下XDRX明显低些。

图10 不同应变速率下VIM+VAR合金的DRX曲线
Fig.10 DRX curves of the VIM+VAR alloy under different strain rates
(a)0.01 s-1；(b)0.1 s-1；(c)1 s-1；(d)10 s-1

图11 不同应变速率下EAF+LF+VAR合金的DRX曲线
Fig.11 DRX curves of the EAF+LF+VAR alloy under different strain rates
(a)0.01 s-1；(b)0.1 s-1；(c)1 s-1；(d)10 s-1

2.4 热加工图的绘制

为了预测两种工艺熔炼的A286合金在热变形过程中的最佳加工条件，采用由Prasad等提出的基于动态材料模型(DMM)的处理图[15]。DMM认为金属材料的热变形过程是一个能量耗散的过程，材料在热变形过程中单位时间内吸收的能量P将转换为两部分，一部分为材料热变形过程中能量耗散量(G)，另一部分为材料组织变化而耗散的耗散协量(J)，所以总能量P可表示为式(23)[16]：

(23)

当变形量和变形温度保持不变时，热变形过程中材料的流变应力值与应变速率的函数可表示为：

(24)

式中：σ为流变应力；为应变速率；K 为材料常数；m为应变速率敏感指数，其定义为：

(25)

对于非线性耗散，材料微观组织演变所消耗的能量耗散因子(η)可以用无量纲参数来定义[17]：

(26)

能量耗散图中具有高能量耗散因子η的区域，代表越容易发生DRX，更有利热加工过程中组织的改善，以确定最佳的热变形条件。在确定最佳加工条件时，还应考虑绝热剪切带、局部流动、孔洞和裂纹等形成的流动不稳定性[5]。Prasad等[15]根据最大熵产生率原理，提出了高温热变形过程中的流变失稳判据，表示为式(27):

(27)

利用Origin软件绘制两种合金在Prasad准则下应变为0.2、0.5和0.9的热加工图，如图12所示。图12中的等值轮廓线上的数据为耗散因子η，阴影部分为流变失稳区，白色部分为安全加工区。由图12可知，在应变0.2～0.9范围内，热加工图中η随应变的增加缓慢增加。随着应变量的增加，EAF+LF+VAR合金失稳区大于VIM+VAR合金。其中VIM+VAR合金失稳区主要集中在低温高应变速率；EAF+LF+VAR合金失稳区从低温高应变速率扩展至整个高应变速率。

图12 A286合金在Prasad准则下的热加工图
VIM+VAR合金：(a)ε=0.2；(b)ε=0.5；(c)ε=0.9 EAF+LF+VAR合金：(d)ε=0.2；(e)ε=0.5；(f)ε=0.9
Fig.12 Processing maps of the A286 alloy with Prasad criterion 
VIM+VAR alloy：(a)ε=0.2；(b)ε=0.5；(c)ε=0.9 EAF+LF+VARalloy：(d)ε=0.2；(e)ε=0.5；(f)ε=0.9

图13和图14为应变0.9下不同变形条件下两种合金的组织。由图13(a)和图14(a)可知，在1000 ℃，1 s-1 变形条件下，合金组织为大的变形晶粒和变形晶粒周围细小的DRX晶粒。图13(a)中出现了典型的“项链状”组织，这是因为在较低的变形温度下，材料DRX发生得不充分，变形过程中产生大量的位错群聚集在晶界处，畸变能增大，在晶界处形成了大量细小、等轴的DRX晶粒，这种组织上的不均匀性会导致材料力学性能的不均匀，造成机械失稳，图12(c,f)所对应的中Ⅰ和i区域均表现为失稳。由图13(b～d)可知，VIM+VAR合金在1100 ℃，1 s-1、1100 ℃，10 s-1和1150 ℃，10 s-1变形条件下为均匀的等轴晶，图12(c)中ii、Ⅲ和Ⅳ区域均为安全加工区。其中图13(c，d)显示在同一应变速率下，随着温度的升高，晶粒出现长大现象。由图14(b)可知，EAF+LF+VAR合金在1100 ℃，1 s-1变形条件下为均匀等轴晶，图12(f)ii区域为安全加工区。由图14(c，d)可知，在1100 ℃，10 s-1 和1150 ℃，10 s-1变形条件下，组织不均匀还未完成DRX，图12(f)iii、iv区域出现失稳。

图13 不同变形条件下VIM+VAR合金的组织(ε=0.9)
Fig.13 Microstructure of the VIM+VAR alloy at different deformation conditions(ε=0.9)(a)1000 ℃，1 s-1；(b)1100 ℃，1 s-1；(c)1100 ℃，10 s-1；(d)1150 ℃，10 s-1

图14 不同变形条件下EAF+LF+VAR合金的组织(ε=0.9)
Fig.14 Microstructure of the EAF+LF+VAR alloy at different deformation conditions(ε=0.9)(a)1000 ℃，1 s-1；(b)1100 ℃，1 s-1；(c)1100 ℃，10 s-1；(d)1150 ℃，10 s-1

综合热加工图和组织分析，可以看出在应变速率10 s-1下，VIM+VAR合金组织已为完全等轴晶，EAF+LF+VAR合金还存在大的变形晶粒。VIM+VAR合金相对于EAF+LF+VAR合金在高温高应变速率下，表现出的热加工性能更为优异。在加工过程中，VIM+VAR合金热加工空间大，可相应提高应变速率达到生产效率的提高。其中VIM+VAR合金的最佳热加工区间为1050～1100 ℃，0.01～1 s-1和1100～1150 ℃，0.1～10 s-1；EAF+LF+VAR合金的最佳热加工区间为1050～1100 ℃，0.01～1 s-1和1100～1150 ℃，0.1～3 s-1。

3 结论

1)根据由摩擦和绝热加热效应修正后的真应力-真应变曲线，确定了动态再结晶是两种工艺冶炼A286合金的主要软化机制。

2)利用峰值应力建立了流变应力曲线的Arrhenius本构方程，计算得到VIM+VAR合金和EAF+LF+VAR合金的热激活能分别为358.15和372.54 kJ·mol-1。

3)利用临界应变和动态再结晶体积分数50%应变引入kv，建立新的动态再结晶模型。

4)建立了两种合金0.2、0.5和0.9应变下的热加工图，结合组织分析，确定VIM+VAR合金的最佳热加工区间为1050～1100 ℃，0.01～1 s-1和1100～1150 ℃，0.1～10 s-1；EAF+LF+VAR合金的最佳热加工区间为1050～1100 ℃，0.01～1 s-1和1100～1150 ℃，0.1～3 s-1。

文章引用：邓闪闪,孙永庆,蒋业华,等.两种冶炼工艺下A286高温合金的热变形行为[J].金属热处理,2021,46(12):61-71.DOI:10.13251/j.issn.0254-6051.2021.12.010.